电镀液中聚乙二醇含量的测定
2014-02-17 13:43:30
一、背景
为了保证镀层质量, 在电镀溶液中加入某些有机物作为添加剂, 其中聚乙二醇( P E G) 是一种重要的稳定剂。在实际电镀过程中, 须不断补加 P E G以保持其值的稳定, 所以, 准确测定电镀液中 P E G的含量有一定意义。对于纯 P E G水溶液, 其含量测定方法已有报道, 该论文发表了以来, 许多同业人员询问相关内容, 有企业委托我们对电镀液中 P E G含量测定方法进行研究。本文在前期研究的基础上,通过消除锡电镀液中一些共存物质的干扰,确定了电镀液中P E G含量的测量方法。
二、实验试剂和仪器
主要实验试剂有:碘,I2 ,纯度≥99.8%;碘化钾KI;纯度t≥98.5%;氯化钡、高锰酸钾、 草酸、EDTA、过硫酸铵、双氧水等均为分析纯。聚乙二醇6000(化学纯)。实验采用紫外可见光分光光度计(日本岛津 UV-2450)分析溶液的吸光度。
三、测定方法与结果
3.1 标准PEG溶液配制和测定
在50mL容量瓶中,加入 5 0mg·L-1 PEG6000标准溶液3mL,然后加入一定量的BaCl2和I2 标准溶液后定容至刻度线。该溶液用于测定标准PEG溶液的吸光度, 读取记为A0同时配制空白溶液用于紫外分光光度计调零。
3.2 样品测定
选取待测样品,估计待测样品中PEG6000的浓度。通过稀释的方法使其含量接近50mg/L, 记下稀释倍数,记为M。
在50mL容量瓶中,加入待测样品溶液3mL加入少量水稀释, 用滴定管逐滴加入高锰酸钾标准溶液,边滴边摇,至溶液呈微红色停止滴定;然后用滴定管逐滴加入草酸标准溶液, 边滴边摇, 至溶液微红色褪去停止滴定。接着,加入一定量的BaCl2和I2标准溶液后定容至刻度线。该溶液用于测定待测试样的吸光度。同时制作三个式样, 读数分别记为A1、A2、A3。
3.3 计算方法
A = ( A 1 +A 2+A 3 ) / 3 ( 1 )
c=A/A0×50.01×M
式中: c,测定样品浓度,mg· L-1。
四、结论
电镀液中甲基磺酸亚锡的存在于扰对聚乙二醇 含量的测定, 实验采用高锰酸钾为氧化剂消除Sn2+的干扰后,利用紫外分光光度计测定出电镀液中PEG含量。经企业实际应用效果良好,表明该方法测定电镀液中PEG含量准确性高、稳定性好、操作简单。