水解‐氧化还原滴定法测定锅炉钝化液中的丙酮肟
2014-02-17 13:43:44
丙酮肟是近年来火力发电厂锅炉酸洗后钝化液及运行水中的一种重要添加剂,以代替毒性较大的肼,使锅炉内壁形成一层良好的钝化膜。工厂主要采用水解‐还原光度法成功地检测了锅炉运行水中的痕量丙酮肟。但此法不适用于钝化液中丙酮肟的测定, 因钝化液一般呈红橙色, 其中除丙酮肟外, 还含有柠檬酸、氨水等, 其组成复杂。要准确测定, 必须考虑共存物质的影响。本文探讨了水解还原‐强氧化剂 Ce(Ⅳ )滴定法测定,并应用于检测锅炉钝化液中的丙酮肟。
2 实验部分
2 . 1 样品、试剂和仪器
锅炉钝化液来自江西新余电厂,深红色, 略显混浊; 丙酮肟(含量大于99.0%) ; 硫酸铁(Ⅲ)铵、硫酸铈铵、高锰酸钾、重铬酸钾、邻二氮菲均为分析纯。半自动加液滴定管(5mL,最小分刻度 0.02mL )
2 . 2 实验方法
2 . 2 . 1 溶液的配制
硫酸铁铵:称取15g硫酸铁(Ⅲ)铵,溶解于500m L浓度为 0.05m o l /L的硫酸溶液中,其浓度约为0.06mo l/L;硫- 磷混酸:将150 mL 浓硫酸缓缓加入700mL水中, 冷却至室温,再加入150m L浓磷酸混匀;Fe(Ⅱ)‐邻二氮菲指示剂:称取邻二氮菲0.5g、硫酸亚铁铵0.4g,溶于500mL水中;硫酸铈铵标准液:准确称取8.2g左右的硫酸铈铵, 加浓度为0.2 mol/L的硫酸溶解,并定容至 500 mL,其浓度约为0.025mol/L(浓度只需计算, 无需标定。
2 . 2 . 2 测定方法
在125m L的锥形瓶中准确加入一定体积 (视含量高低而定)含丙酮肟的待测溶液,再加入 5~10m L硫酸铁铵溶液, 直接在电炉上加热沸腾 2~5 min, 取出冷却至室温, 加入 5mL 硫- 磷混酸, 再加入一滴指示剂, 用硫酸铈(Ⅳ )铵标准溶液滴定,终点由橙红色变为无色。结果计算: