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羟值滴定分析

作者:王工 上传时间:2014-11-12 13:33:56 分享到:

1.原理

    聚醚羟基在催化剂咪唑作用下与苯酐进行定量反应, 过量的苯酐待反应完成后水解成酸, 用氢氧化钠标准溶液滴定之。

2.仪器和试剂

    恒温水浴,98士2℃ ; 分析天平; 25ml 移液管; 50 mI 滴定管; 实验室现有吡啶, 苯酐,咪唑,1% 酚酞指示剂; 1mol / L 的NaOH 标准溶液。海安石化PEG400 和PEG600。

3.测试步骤

    在分析天平上称取一定量样品于250mI清洁、干燥酰化瓶中。用移液管加入25mI酰化剂, 样品溶解后, 密封, 放人恒温水浴中。反应30m in、60min, 中间摇动几次, 到时取离水浴, 冷却至室温后, 加人10 ml水, 充分摇晃。以酚酞为指示剂, 用1mol / L NaOH 标准溶液滴定至桃红色为终点, 同时作空白试验。

羟值计算方法

4.结果分析

样品名称

反应时间

催化剂用量(咪唑/吡啶)

理论羟值

实测羟值

羟值检出率

PEG400

30min

2.5‰

~280

123.7

44%

60min

116.4

42%

    说明本实验方法30min已经足够,延长时间没有必要。在此实验条件下,羟值的检出率只有43%,不适合。相关文献佟琦宇的《聚醚多元醇羟值测定方法的改进》并不适合于实际操作。

样品名称

反应时间

催化剂用量(咪唑/吡啶)

理论羟值

实测羟值

羟值检出率

PEG400

30min

2.5‰

~280

123.7

/

44%

PEG400

30min

16.4‰

~280

130.1

133.6

47%

PEG600

30min

16.4‰

~187

140.1

139.2

75%

    催化剂的增加催羟值的测定有一定的作用。

国标中的测试方法聚醚多元醇-羟值的测定-邻苯二甲酸酐酯化法

    在115℃回流条件下,羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯,过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
    (此溶液按作空白滴定时,25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45~50mL。)
    分析步骤:称取样品(称准至0.0002g)于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中,用移液管移取25ml酰化剂加入其中,摇动。装上回流装置,在115℃±2℃下回流1小时,回流过程中摇动酯化瓶1~2次,油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温,用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管,取下锥形瓶,加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9~11mL。否则,适当调整试样质量,重新测定。

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