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阻垢剂中总磷含量测定

作者:邢工 上传时间:2014-04-24 11:26:58 分享到:

一、背景介绍

    阻垢剂(scale inhibitor):是指具有能分散水中的难溶性无机盐、阻止或干扰难溶性无机盐在金属表面的沉淀、结垢功能,并维持金属设备有良好的传热效果的一类药剂。它具有优异的屏蔽、抗渗、防锈性能、良好的阻垢、导热性,优良的耐弱酸、强碱、有机溶剂等性能,它的附着力强,且膜层光亮、柔韧、致密、坚硬。

    阻垢剂的分类有:有机膦系列阻垢剂、有机膦酸盐阻垢剂、聚羧酸类阻垢分散剂、复合阻垢剂、RO阻垢剂、专用阻垢剂、浓缩阻垢剂等几种,其中阻垢剂的主要成分——有机膦酸盐的含量直接决定了该产品的价格。

二、分析方法——磷钼酸喹啉重量法

 2.1  方法原理

    加入硫酸和过硫酸铵并加热,样品中的有机膦酸、正磷酸、亚磷酸均变为正磷酸,在硝酸酸性条件下,加入喹钼柠酮试剂,生成磷钼酸喹啉 沉淀,根据沉淀质量求出样品中总磷含量。 

2.2  主要仪器与试剂

电热恒温干燥箱 能恒温在 (180±5)℃; 

1000W可调电炉; 

旋片式真空泵; 

恒温水浴振荡器 能恒温在 (60±1 )℃; 

4#玻璃坩埚式滤器; 

喹钼柠酮试剂 参照HG/T2843―1997《 化 肥产品 化肥分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液》配制; 

1 + 1硝酸(质量比); 

过硫酸铵; 

1.0mol/L硫酸。 

2.3  测定步骤

    称取 1.0±0.1g试样 ( 称准至0.0001g )  于200m L烧杯中,加少量蒸馏水溶解,转移至250m L容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 

    用10mL移液管准确移取10.00mL上述溶液于500mL高型烧杯中,加10m L 1.0mo l/L硫酸,加入过硫酸铵粉末2.0g ,置于可调电炉缓慢加热,等白烟几乎冒尽,溶液呈粘稠状且有细 微型结晶出现时取下,冷却至室温。加入100mL蒸馏水加热至结晶溶解,取下稍冷,加入10ml 1 +1硝酸和50m L喹钼柠酮试剂 ( 理论上每10mL沉淀剂可沉淀8mg P2O5,即10.7 m g PO43- ;实际中,根据重量分析对沉淀重量的要 求,若溶液中含有25~40mg PO43-,溶液的总 体积为150mL ,则沉淀剂过量50%,即通常加入50~60m L沉淀剂,既符合最佳条件,又不造成试剂浪费) ,盖上表面皿,在1000w 可调电炉上微沸1min,取下,冷却至室温。

    用预先在180±5℃恒温干燥箱内干燥至恒重的4#玻璃坩埚过滤沉淀。先滤上层清液,然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次,每次用水25mL再将沉淀移入坩埚,用水洗涤4~5次,每次用水25mL 。洗涤后将沉淀同坩埚一同放入180±5℃干燥箱内,待温度达到180℃后,干燥45min,取出移入干燥器中,冷却至室温,称量。  同时做空白试验,平行操作。

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