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布鲁克核磁共振

核磁共振(简称为NMR)是指处于外磁场中的物质原子核系统受到相应频率(兆赫数量级的射频)的电磁波作用时,在其磁能级之间发生的共振跃迁现象。检测电磁波被吸收的情况就可以得到核磁共振波谱。因此,就本质而言,核磁共振波谱是物质与电磁波相互作用而产生的,属于吸收光谱(波谱)范畴。 

核磁共振技术是鉴定化合物结构和研究化学动力学的极为重要的方法,在应用化学、天然产物化学、木材化学、高分子材料化学、林产化工等方面有广泛的应用。目前已成为研究高分子链结构的最主要手段,对于聚合物的构型、构象分析、立体异构体的鉴定和序列分布、支化结构的长度和数量、共聚物和共缩聚物组成的定性、定量以及序列结构测定等均有独特的长处。

禾川化学实验室采用的布鲁克400兆全自动核磁,多种溶剂氯仿,氘代试剂,四氢呋喃溶剂,可以广泛应用于分子生物学、分子药理学、分子细胞学以及生物心理学、生物化学、生理学和病理学等学科,材料或试剂的定性定量检测。

     一、核磁参数介绍:

1、型号:Bruker Avanced III

2重要参数

1)最高射频:400 MHz;
2)磁场强度:9.4T;
3){15N-31P}-1H-19F 5mm Z梯度场多核正式探头,  可以完成1H、13C、19F等多种核的一维实验。    
4)灵敏度:1H>300(0.1%EB),19F>275(TFT),13C>170(ASTM),31P>150(0.0485% TPP),15N> 20

5)线形:5/9Hz 
6)频率范围:15N~31P;
7)温度范围:-60~100
8)恒温稳定性:±0.01
9)分辨率:0.45/0.20 (BBO);0.2/0.1(BBI)

二、核磁应用领域

应用核磁共振方法测定有机化合物的绝对构型,主要是测定R和(或)S手性试剂与底物反应的产物的1H 或 13C NMR化学,位移数据,得到δ值与模型比较来推定底物手性中心的绝对构型。在有机合成反应中,核磁共振谱能够精细地表征出各个H核或C核的电荷分布状况,通过研究配合物中金属离子与配体的相互作用,从微观层次上阐释配合物的性质与结构的关系,从而对有机合成的反应机理进行研究。

在高分子化学领域中,液体高分辨NMR具有广泛的用途:

1)鉴定聚合物类型,聚合物虽然同为大分子碳氢化合物,但不同单体其共振谱是不完全相同的;

2)研究高分子链结晶型和无定形型相区。NMR技术的各种驰豫参数也可用来鉴别多相体系的结构。

3)研究其不同单元组序列分布、交替度和不同反应条件下聚合过程中的变化等信息:

4)研究聚合物链的异构化信息,不同空间构型其共振谱的化学,位移将有差异;

 2.1食品应用:

 1)测定固体脂肪含量(SFC)以及脂肪的熔融曲线;

  2)稻谷中的水含量的测定; 

 3)食品中的油或脂肪含量;

 4)油乳中,水滴的大小以及分布测定。

 5)油料种籽的油和水的测定;

 6)人造黄油中的水含量;

 7)奶粉中的脂肪和水含量的测定;

 2.2在聚合物中的应用:

 1)聚乙烯的密度;

 2)交联密度的测定;

 3)天然纤维、人造纤维上油率的测定;

 4)聚合物中增塑剂或橡胶含量的测定;

 5)共聚物相对含量测定;

 6) 聚丙烯二甲苯可溶物测定;

 7)共混物或共聚物中橡胶含量测定; 

 8)聚丙烯的R21值的测定;

 9)橡胶胶乳中的固体含量测定;

 10)聚合物中氟含量的分析。

2.3在石化行业中的应用:

 1)石油蒸馏物以及煤的总氢含量测定;

 2)油品粘度的测定。

 3)石蜡中的油含量测定;

 2.4在医药、生物行业中的应用:

 1)活体老鼠的瘦肉、脂肪以及流体含量测定。 

2)粪便中脂肪含量测定;

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